用回流法测量cod含量
发布时间：2018-12-16 00:00:00来源：admin
回流法是目前国内外采用的标准方法。
取水样50.0mL，25.0 mL K2Cr2O7标准溶液(1/6K2CrO7，0.2500mol/L，75.0mL浓H2SO4和1gAg2SO4)，逐一放入500mL带有回流冷凝管的磨口三角瓶中，加热回流2h，冷却后，用25mL蒸馏水洗涤冷凝管壁，水样稀释至350mL左右，加入试亚铁灵指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2，0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色渐变为蓝色后，立即转为棕红色，即为终点。由(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量求出COD 值。
(1) 水样中如有Cl-产生COD值，其反应
Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
理论上Cl-的氧量为0.1128 gO2/gCl-，此情况下可加入HgSO4，使 Hg2+与Cl-生成可溶性络合物，可消除干扰：
Hg2+ + Cl- D [HgCl]+
[HgCl]++Cl- D HgCl2
[HgCl2]+Cl- D [HgCl3]-
[HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2-
一般HgSO4/Cl-=14可获得满意结果。
(2) 硫酸银作为催化剂，加快反应速度。
(3) 回流法的缺点：回流法需药品量大，不经济，氧化率低，占空间大，不能批量分析，且汞盐、银盐用量大，既增加试剂费用，又带来环境污染，因此可用密封法测定COD。
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